灯珠支架回料检测方法

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塑料回料，也称塑料回收料，二次料，是通过直接切粒或熔融再生制造的再生塑料颗粒。

产品开发过程中，产品工程师遇到塑料零件失效问题也经常会怀疑注塑供应商过量添加了回料，经常将添加回料与“劣质”和“掺假”相提并论。其实回料并不是洪水猛兽，合理添加回料可减少资源的浪费，降低温室气体排放，实现技术和市场的双赢。

然而，注塑过程中，如果过量添加甚至添加不同种类的回料，会直接降低产品的品质并带来一系列的可靠性问题。了解新料与含回料的混合料的差异，识别回料对性能的影响，对原材料的质量把关及产品的可靠性分析具有重要意义。

加入回料的LED灯珠的差异

塑料的材质是LED封装支架导热的关键，如果PPA支架是劣质，会使PPA的塑料性能有所降低，从而产生以下差异：

高温承受能力差，易变形，黄变，反射率变低；

吸水率高，支架会因吸水造成尺寸变化及机械强度下降；

与金属和硅胶结合性差，比较挑胶，与很多硅胶都不匹配。

案例分析：

某照明厂在客户应用端发现使用2个月后的灯珠支架有发黄的现象，通过对灯珠做切片扫描电镜SEM观察，发现PPA支架内部有大量的孔隙，为典型水口料的特征。这是因为PPA塑料回收再生过程中会产生许多的空隙或其他的缺陷，并且孔隙的数量随着再生次数的增多而增加。

内部有大量空隙的PPA支架，肯定为回料，但是回料的PPA支架不一定有空隙，在遇到这种情况时，还需结合其他材料检测方法进一步判定。

那么，如何识别零件或原料中是否添加了回料呢？首先，明显添加回料的塑料原料或产品，理化性能会有差异，通过物理和化学的方法可初步判断。

一、看外观

有经验的技术人员可以通过视觉、触觉、嗅觉等来观察塑料产品的外观特征，如产品的形状、透明性、颜色、光泽、硬度等来判断原料是否正常，如含有回料的零件透明度和光泽度会变低，表面可能会有黑点等异物。有经验的师傅甚至会用用鼻子闻是否有异味，牙齿咬来判断零件是否发脆变白来初步推断回料添加情况。

二、溶解性对分比

利用塑料在不同有机溶剂的溶解性也可以初步鉴别塑料回料，由于回料回收再利用过程中，不可避免会接触到油剂，助剂等外来物，因此难以达到较高的纯度，都会存在些杂质，导致含有回料的塑料溶解性没有新料的好，在有机溶剂溶解过程中会有残渣的出现。常用的塑料溶解有机溶剂有苯、二甲苯、四氢呋喃、乙醚、丙酮与甲酸等。溶解法成本较低但有非常大的局限性，很多塑料产品在加工过程中都会加有各种填料和增强纤维，这对回料与新料的对比影响很大。

三、密度对比

塑料回收再生过程中会由于降解在内部产生许多空洞或其他缺陷，同一种塑料经再回收前后密度相差也会有较大的差别。密度法可用于塑料二次料的大致鉴别，但不能用来表征塑料二次料。

四、力学性能

冲击强度、抗拉强度、压缩强度、弯曲强度等力学性能，随着塑料回料含量的增加会发生变化。这些性能的降低是与二次料在回收利用过程中形成空洞与缺陷、分子量的减小是密切相关的，但并非线性关系，当塑料分子量降解到临界摩尔质量(缠结摩尔质量)之前时，拉伸强度和弯曲强度变化并不大，而冲击强度随着摩尔质量降低而减小，不受此临界值限制。因此，塑料中添加了回收料后，物理机械性能的变化并不是单向的，常常会出现诸如柔韧性降低、强度增加或柔韧性增加、强度降低的多向变化，有时某些性能甚至会有一定程度的提升，比如中等流动性的ABS中添加20%左右的一次回料，缺口冲击性能都会稍微改善。因此，物理机械性能变化要与其他评价指标结合才能判断样品中是否添加了回料。

五、凝胶渗透色谱

回收料经过了多次高温处理，产生了断链，摩尔质量降低，而当产品中加入回收料后，会导致聚合物的平均摩尔质量降低，摩尔质量分布变宽，因此利用GPC（Gel Permeation Chromatography， 凝胶渗透色谱），分析对比其数均分子量Mn、重均分子量Mw及聚合物分散性指数(PDI)可以看出回收料的降解和添加情况。

六、熔融指数

一般来说，分子量降低会导致聚合物流动性改善，因此MFR(Melt flow rate tester,熔融指数)也会增加。对于一般产品分析来说，MFR测试是相对比较经济快速的方法。值得注意的是，塑料加工过程中，过高的温度或剪切力的影响，也可使分子链断链，造成分子量降低，从而导致MFR提高。如果MFR偏差20%以上，即可认为是分子量有明显偏差。

七、红外光谱

如果添加不同于基体材料种类的回料，FTIR谱图上可以很明显看出杂峰，比较红外吸收峰位移和强弱，可以鉴定回料的存在。但是，相同材料在初次加工后所显现的特征峰与新料并无明显区别。因此，采用FTIR法鉴别塑料再生料存在局限性，必须要有其它仪器配合鉴定，方可得到有效的鉴别结果。

八、差示扫描量热法

塑料在回收再利用过程中，热历史和热学性质会发生改变，因此，利用DSC得出的功率差与温度的关系曲线和原产料相对应的DSC曲线是有区别的，可以利用这点对塑料回料进行鉴定。聚合物发生断链后，摩尔质量降低，由于相对低摩尔质量的组分结晶速度快，在体系冷却时，相对低摩尔质量组分首先结晶，生成的结晶“冻结”了高分子链，所以互相影响的结果就是新料中添加了回收料之后结晶峰温提前、结晶速率加快。并且由于回料中含有杂质作为更多的结晶核，结晶度通常比新料稍高。由上，结晶峰温的变化也可以作为定性鉴别样品中是否添加了回料。

九、其他热分析

随着回料添加比例的增加，材料的耐热性能也逐渐降低。测试TG和氧化诱导期（OIT）可以定量分析回料添加情况。但是这类方法比较复杂，涉及到不同材料，回料状态，助剂的影响，取样和测试参数也会影响结果。

十、总结

回料的鉴定有主观目视，物理性能和仪器分析等多种方法，各种方法都有优缺点。无论是分析外观区别，力学性能，成分区别还是分析其流动性，结晶性能和热学性能的差距，在实际应用过程中，都要根据具体的需要选择不同的方法相结合使用，才能得出准确度高的鉴定结果。

1、回料的影响主要有两点，一是引入杂质，二是反复加工引起的分子链断裂，分子量降低。因此生产回料使用要通过现场管理做好识别追溯，控制好添加上限。按照美国保险商试验所的建议（UL746D），热塑性材料再用料（非外购）在25%以下时是安全的，GE和一些汽车企业的工程标准或零件图纸中，允许添加回料的零件有含量不超过20%的规定。注塑零件生产企业也会按照材料种类规定回料添加方案，通常10%~20%之间，如果超过该值，必须进行验证，最好制定回料配比率验证方案。

2、如果要添加外购回料，应明确需要的物理、化学性能要求范围，锁定采购来源，提高来料检验和质量控制意识，避免由于原料不稳定造成的产品质量波动风险。

如果怀疑所采购的原料粒子中掺有回料，建议通过以下流程可简单判定。

3、尽管回料的使用可以通过各种措施控制，透明产品，医用卫生产品，高质量外观件及重要的结构件不建议添加，易分解或水解的材料也应慎重。

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